摘要：電子電氣產(chǎn)品的廣泛使用使人們更加關(guān)注其對環(huán)境的影響，歐盟2011/65/EU指令規(guī)定了電子電氣設(shè)備中限制使用的六類有害物質(zhì)，IEC 62321提供了六類有害物質(zhì)的檢測方法。本文在IEC 62321-5:2013標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上介紹了一種測試聚合物中鉛、鎘元素含量的干灰化優(yōu)化方法。使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行方法確認(rèn),結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度高，精密度、重復(fù)性好，檢出限低，操作簡便，適用于電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中鉛、鎘元素的大批量分析，對實驗室提高檢測效率，控制時間成本有積極意義。
關(guān)鍵詞：IEC 62321-5：2013；鉛、鎘；干灰化法；優(yōu)化
聚合物材料由于具有優(yōu)異的性能而被廣泛用于電子電氣產(chǎn)品中，但其在生產(chǎn)過程中添加的某些助劑卻會對人體和環(huán)境產(chǎn)生危害[1] [2 [3]。鉛、鎘作為被歐盟RoHS管控的有害物質(zhì)，其檢測方法向來受到行業(yè)關(guān)注。IEC 62321-5：2013介紹了三種聚合物材料中鉛、鎘元素的測試方法：干灰化法，微波消解法和濕法消解法[4]。三種方法的測試步驟見表1。 
1 IEC 62321-5：2013三種前處理方法

IEC 62321-5:2013中，干灰化法分析聚合物中鉛、鎘的前處理方法步驟繁瑣，測試周期長，不利于快速分析樣品；微波消解法受到儀器消解盤位少的限制，不利于大批量同時處理樣品；濕法消解只能分析鎘而不能同時分析鉛元素，且前處理時間最長，不利于節(jié)約時間成本。 
隨著分析儀器智能化的水平不斷提高，在整個測試環(huán)節(jié)中，影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的因素更多的集中到了前處理的部分，因此前處理方法的選擇及恰當(dāng)?shù)牟僮鲗τ跍y定結(jié)果的正確性影響越來越大。針對檢測行業(yè)需批量化、高效率及低成本處理樣品的要求，本文對IEC 62321-5：2013干灰化的方法進行了改進，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上提出了一個優(yōu)化的干灰化法處理聚合物中鉛、鎘元素的方法。該方法簡化了試驗步驟，操作相對簡便，可同時分析鉛、鎘兩種元素，同時具備了干灰化法可大批量分析樣品，微波消解可簡便準(zhǔn)確分析樣品的優(yōu)點，提高了化學(xué)分析實驗室做RoHS測試的效率。使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行方法確認(rèn)，結(jié)果令人滿意。 

2 試驗部分
2.1 儀器和試劑
2.1.1儀器
1) 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：Perkin Elmer Optima 8300
2) 陶瓷纖維馬弗爐：北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司 TM-2010P 
3) 電熱板：萊伯泰科科技有限公司 EH20A plus
2.1.2試劑：
1) 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ERM-EC681K，批號：002099
2) ABS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW 08408
3) 鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：GSB G 62071-90(8201)，批號：13100982，1000mg/kg
4) 鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：GSB G 62040-90(4801)，批號：13091782，1000mg/kg
5) 釔標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液：GSB G 62032-90(3901)，批號：13082082，1000mg/kg
6) 硝酸：ρ=1.40 g/ml，痕量金屬級
7) 水：ISO 3696：1995[5]規(guī)定的一級水

2.2 ICP-OES工作參數(shù)
射頻功率：1300 W；冷卻氣流量：12 L/min；霧化氣流量：0.5 L/min；輔助氣流量：0.2 L/min；試樣提升量：1.5 ml/min；觀測窗觀測方式：軸向觀測；積分時間：1-5 s自動積分；延遲時間：20 s。

2.3 校準(zhǔn)工作溶液的制備
混合校準(zhǔn)儲備液配制：分別移取1.0 ml鉛（2.1.2 c）、鎘（2.1.2 d）標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液于20 ml容量瓶，以水定容，得到濃度為均為50 mg/L的鉛、鎘混合校準(zhǔn)儲備液。
校準(zhǔn)工作溶液的配制：分別移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml一級混合儲備液于50 ml容量瓶中，分別加入50 uL釔標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（2.1.2 e）作內(nèi)標(biāo)溶液，以10 %（V/V）硝酸溶液定容到50 ml，得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的校準(zhǔn)工作溶液。

2.4 校準(zhǔn)曲線的建立
在儀器上建立分析方法，將按步驟2.3制備得到的校準(zhǔn)工作溶液通過霧化器引入氬氣等離子體中，溶液進樣順序為：校準(zhǔn)空白溶液→試劑空白溶液→校準(zhǔn)工作溶液（濃度從低到高的順序進樣）→樣品溶液，以目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)元素的強度比與目標(biāo)元素濃度的關(guān)系建立校準(zhǔn)曲線。鉛、鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9999。

2.5 樣品前處理
將材質(zhì)分別為PE、ABS的聚合物樣品剪碎至尺寸為50 mm×50 mm大小，稱取0.20 g樣品置于坩堝，精確至0.1 mg。將坩堝及其內(nèi)容物移入馬弗爐，盛放樣品的坩堝加蓋坩堝蓋子，蓋子和坩堝之間留出一條縫隙保證有足夠空氣支持樣品燃燒。關(guān)閉馬弗爐的爐門，設(shè)定馬弗爐升溫程序，確保樣品灰化完全。
灰化結(jié)束后關(guān)閉馬弗爐電源，將馬弗爐爐門打開加快降溫，待坩堝冷卻至接近室溫后將其取出，加入5.0 ml濃硝酸于坩堝中。將坩堝置于電熱板上加熱，加熱溫度100 ℃，至溶液產(chǎn)生白霧（未沸騰）時取下，冷卻至室溫。以超純水沖洗坩堝內(nèi)壁、坩堝蓋及濾渣4-5次，過濾樣品。定容前加入50 uL釔標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（2.1.2 e）作內(nèi)標(biāo)溶液，以水定容至50 ml，得到樣品測試液。